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GB-175121-2010 食品添加剂 赤藓红pdf

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  GB-17512.1-2010 食物添加剂 赤藓红.pdf

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  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 17512.1—2010 食物平安国度尺度 食物添加剂 赤藓红 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 17512.1—2010 前 言 本尺度取代 GB 17512.1—1998 《食物添加剂 赤藓红》。 本尺度与 GB 17512.1—1998 比拟,次要变化如下: ——添加了平安提醒; ——点窜了辨别试验的方式; ——分光光度比色法平行测定的答应差由 2.0%点窜为 1.0%; ——点窜了氯化物和硫酸盐的检测方式; ——砷(As )的检测方式由化学限量法点窜为原子接收法; ——打消了重金属(以 Pb 计)的质量规格; ——添加了铅(Pb )目标和检测方式; ——添加了锌(Zn )目标和检测方式。 本尺度的附录 A 为规范性附录,附录 B 为材料性附录。 本尺度所取代尺度的历次版本发布环境为: ——GB 17512.1—1998 。 1 尺度分享网 免费下载 GB 17512.1—2010 食物平安国度尺度 食物添加剂 赤藓红 1 范畴 本尺度合用于荧光黄经碘化后而制得的食物添加剂赤藓红。 2 规范性援用文件 本尺度中援用的文件对于本尺度的使用是必不成少的。凡是注日期的援用文件,仅所注日期的版本 合用于本尺度。凡是不注日期的援用文件,其最新版本(包罗所有的点窜单)合用于本尺度。 3 化学名称、布局式、分子式和相对分子质量 3.1 化学名称 9-(o-羧基苯基)-6-羟基-2, 4, 5, 7- 四碘-3H-呫吨-3-酮二钠盐一水合物 3.2 布局式 I I NaO O O I I H O 2 COONa 3.3 分子式 C H I Na O ·H O 20 6 4 2 5 2 3.4 相对分子质量 897.87 (按2007年国际相对原子质量) 4 手艺要求 4.1 感官要求:应合适表 1的划定。 表1 感官要求 项 目 要 求 查验方式 色泽 红至暗红褐色 天然光线下采用目视评定。 组织形态 粉末或颗粒 4.2 理化目标:应合适表 2的划定。 2 GB 17512.1—2010 表2 理化目标 项 目 指 标 查验方式 赤藓红,w/% ≥ 85.0 附录A 中A.4 干燥减量、氯化物(以NaCl 计)及硫酸盐(以NaSO 计)总量,w/% ≤ 14.0 附录A 中A.5 4 水不溶物,w/% ≤ 0.20 附录A 中A.6 副染料,w/% ≤ 3.0 附录A 中A.7 碘化钠,w/% ≤ 0.40 附录A 中A.8 砷(As )/ (mg/kg ) ≤ 1.0 附录A 中A.9 铅(Pb )/ (mg/kg ) ≤ 10.0 附录A 中A.10 锌(Zn )/ (mg/kg ) ≤ 20.0 附录A 中A.11 3 尺度分享网 免费下载 GB 17512.1—2010 附 录 A (规范性附录) 查验方式 A.1 平安提醒 本尺度试验方式中利用的部门试剂具有毒性或侵蚀性,按相关划定操作,操作时需小心隆重。若溅 到皮肤上应当即用水冲刷,严峻者应当即医治。在利用挥发性酸时,要在通风橱中进行。 A.2 一般划定 本尺度所用试剂和水,在没有说明其他要求时,均指阐发纯试剂和 GB/T 6682—2008 划定的三级水。 试验中所需尺度溶液、杂质尺度溶液、制剂及成品在没有说明其他划定时,均按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603 划定配制和标定。 A.3 辨别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 盐酸。 A.3.1.3 乙酸铵溶液:1.5g/L。 A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 分光光度计。 A.3.2.2 比色皿:10mm。 A.3.3 辨别方式 应满足如下前提: A.3.3.1 称取试样约0.1g (切确至0.01g ),溶于100mL水中,呈红色澄清溶液。取5 mL溶液插手1 mL 盐酸,则发生红色沉淀。 A.3.3.2 称取试样约0.2g (切确至0.01g ),溶于20mL硫酸中,呈褐黄色,取此液2滴~3滴,加水5 mL, 发生橙红色沉淀。 A.3.3.3 称取试样约0.1g (切确至0.01g ),溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶液配 至100mL,该溶液的最大接收波长为526 nm ±2nm 。 A.4 赤藓红的测定 A.4.1 分量法(仲裁法) A.4.1.1 方式撮要 试样消融后,经稀释、酸化、煮沸,并颠末恒量过滤,再恒量,然后进行称量计较。 A.4.1.2 试剂和材料 A. 盐酸溶液:1+49。 A. 盐酸溶液:1+199。 A.4.1.3 仪器和设备 4 GB 17512.1—2010 A. 恒温干燥箱。 A. 玻璃砂芯坩埚:G4 ,孔径为5μm~15μm 。 A.4.1.4 阐发步调 称取约 2.5g 试样(切确至 0.0001g ),置于烧杯中,用水消融后移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度, 摇匀。吸收 50mL 该溶液,置于 250 mL 烧杯中,加热至沸腾后,插手 20 mL 盐酸溶液(1+49),再次煮 沸,然后用 5 mL 水冲刷烧杯内壁,盖上概况皿,在滚水浴上加热约 5h 后,放冷至室温,用已在 135℃ ±2 ℃烘至恒量,并冷却称量过的 G4 玻璃砂芯坩埚,将沉淀物过滤。再每次用 15mL 盐酸溶液(1+199) 冲刷,洗涤二次后,再用 15mL 水洗一次,将沉淀物和 G4 玻璃砂芯坩埚在 135℃±2 ℃恒温干燥箱中烘 至恒量,在干燥器内冷却 30min 后称量。 A.4.1.5 成果计较 赤藓红以质量分数w1 计,数值用%暗示,按公式(A.1)计较: m 1×.074 w 1 100×% ………………………(A.1 ) 1 m50×/ 250 式中: m ——沉淀物质量的数值,单元为克(g ); 1 1.074 ——变换系数; m ——试样质量的数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后 1 位。 平行测定成果的绝对差值不大于 0.2 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方式撮要 将试样与已知含量的赤藓红尺度品别离用水消融,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大接收波利益, 别离测其吸光度,计较其含量。 A.4.2.2 试剂和材料 A. 乙酸铵溶液:1.5g/L。 A. 赤藓红尺度品: ≥85.0 %(质量分数,按A.4.1测定)。 A.4.2.3 仪器和设备 A. 分光光度计。 A. 比色皿:10mm。 A.4.2.4 赤藓红标样溶液的配制 称取约 0.25g (切确至0.0001g )赤藓红尺度样品,溶于适量水中,移入 1000mL 棕色容量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀。精确吸收 10 mL,移入 500 mL 棕色容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。 A.4.2.5 赤藓红试样溶液的配制 5 尺度分享网 免费下载 GB 17512.1—2010 称量与操作方式同A.4.2.4标样溶液的配制。 A.4.2.6 阐发步调 将赤藓红标样溶液和赤藓红试样溶液别离置于 10mm 比色皿中,同在最大接收波利益用分光光度 计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。 A.4.2.7 成果计较 赤藓红以质量分数 w1 计, 数值用%暗示,按公式(A.2)计较: Am 0 w ×w ………………………(A.2 ) 1 0 A m 0 式中: A ——赤藓红试样溶液的吸光度值; m0——赤藓红尺度品的质量数值,单元为克(g ); w0——赤藓红尺度品(分量法)的质量分数%; A0——赤藓红标样溶液的吸光度值; m——试样的质量数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后 1 位。 平行测定成果的绝对差值不大于 1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.5 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na S0 计)总量的测定 2 4 A.5.1 干燥减量的测定 A.5.1.1 阐发步调 称取约 2g 试样(切确至 0.001g ),置于已在 135℃±2 ℃烘至恒量的称量瓶中,在 135℃±2 ℃恒温 干燥箱中烘至恒量。 A.5.1.2 成果计较 干燥减量以质量分数 w2 计,数值用%暗示,按公式(A.3)计较: m −m 2 3 w ×100% ………………………(A.3 ) 2 m 2 式中: m2—— 试样干燥前质量的数值,单元为克(g ); m3——试样干燥至恒量质量的数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后1位。 平行测定成果的绝对差值不大于 0.2% (质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.5.2 氯化物(以NaCl计)的测定 A.5.2.1 试剂和材料 6 GB 17512.1—2010 A. 硝基苯。 A. 活性炭;767针型。 A. 硝酸溶液:1+1。 A. 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L 。 A. 硫酸铁铵溶液 配制方式:称取约 14g 硫酸铁铵,溶于 100mL 水中,过滤,加 10mL 硝酸,储存于棕色瓶中; A. 硫氰酸铵尺度滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L 。 A.5.2.2 试样溶液的配制 称取约2g试样(切确至0.001g ),溶于150mL水中,加约15g活性炭,暖和煮沸2 min~3min,插手 1mL硝酸溶液,不竭摇动平均,放置30min (其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色,则再加5g 活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则改换活性炭反复操作至滤液无色)。每次以 10mL水洗活性炭三次,滤液归并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量 的测定。 A.5.2.3 阐发步调 移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液 (氯化物含量多时 要多加些)及5mL硝基苯,猛烈摇动至氯化银凝结,插手1mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵尺度滴定溶液 滴定过量的硝酸银到起点并连结1min,同时以同样方式做一空白试验。 A.5.2.4 成果计较 氯化物( 以NaCl计) 以质量分数w 计,数值用%暗示,按公式(A.4)计较: 3 c V V M − [( ) /1000] 1 1 0 1 w 100×% ………………………(A.4 ) 3 m (50 / 200) 4 式中: c1 —— 硫氰酸铵尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); V1 ——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); V ——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 0 M 1 ——氯化钠的摩尔质量数值,单元为克每摩尔(g/mol )[M 1 (NaCl )=58.4] ; m4——试样的质量数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后1位。 平行测定成果的绝对差值不大于0.3 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.5.3 硫酸盐(以Na S0 计)的测定 2 4 A.5.3.1 试剂和材料 A. 氢氧化钠溶液:2g/L 。 A. 盐酸溶液:1+1999。 A. 氯化钡尺度滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.l mol/L (配制方式见附录B )。 A. 酚酞指示液:10g/L。 7 尺度分享网 免费下载 GB 17512.1—2010 A. 玫瑰红酸钠指示液:称取0.lg玫瑰红酸钠,溶于10mL水中(现用现配) 。 A.5.3.2 阐发步调 吸收25mL试样溶液(A.5.2.2 ),置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液呈粉 红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消逝,摇匀,消融后在不竭摇动下用氯化钡尺度滴定溶液滴定,以玫 瑰红酸钠指示液作外指示液,反映液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色黑点并连结2min不褪色为 起点。 同时以不异方式做空白试验。 A.5.3.3 成果计较 硫酸盐(以Na SO 计)以质量分数 w 计,数值%暗示,按公式(A.5)计较: 2 4 4 c [(V −V ) / 1000](M / 2) w 2 2 3 2 ×100% ………………………(A.5 ) 4 m4 (25 / 200) 式中: c2 —— 氯化钡尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); V —— 滴定试样溶液耗用氯化钡尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 2 V —— 滴定空白溶液耗用氯化钡尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 3 M —— 硫酸钠的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol )[M (Na SO )=142.04] ; 2 2 2 4 m4 —— 试样质量的数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后1位。 平行测定成果的绝对差值不大于0.2 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.5.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na SO 计)总量的成果计较 2 4 干燥减量和氯化物( 以NaCl计)及硫酸盐( 以Na SO 计) 的总量以质量分数w 计,数值用%暗示,按公 2 4 5 式(A.6)计较: w w +w +w ………………………(A.6 ) 5 2 3 4 式中: w ——干燥减量的质量分数%; 2 w ——氯化物( 以NaCl计) 的质量分数%; 3 w ——硫酸盐( 以Na SO 计) 的质量分数%。 2 4 4 计较成果暗示到小数点后1位。 A.6 水不溶物的测定 A.6.1 仪器和设备 A.6.1.1 玻璃砂芯坩埚:G4 ,孔径为5μm~15μm 。 A.6.1.2 恒温干燥箱。 8 GB 17512.1—2010 A.6.2 阐发步调 称取约3g试样(切确至0.001g ),置于500mL烧杯中,插手50℃~60℃热水250mL ,使之消融,用 已在135℃±2 ℃烘至恒量的G4 玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充实洗涤到洗涤液无色,在135℃±2 ℃恒 温干燥箱中烘至恒量。 A.6.3 成果计较 水不溶物以质量分数w6 计,数值用%暗示,按公式(A.7)计较: m 6 w × 100% ………………………(A.7 ) 6 m 5 式中: m6 —— 干燥后水不溶物质量的数值,单元为克(g ); m5 —— 试样质量的数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后2位。 平行测定成果的绝对差值不大于 0.05 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.7 副染料的测定 A.7.1 方式撮要 用纸上层析法将各组分分手,洗脱,然后用分光光度法定量。 A.7.2 试剂和材料 A.7.2.1 无水乙醇。 A.7.2.2 正丁醇。 A.7.2.3 丙酮溶液:1+1。 A.7.2.4 氨水溶液:4+96 。 A.7.2.5 碳酸氢钠溶液:4g/L 。 A.7.3 仪器和设备 A.7.3.1 分光光度计。 A.7.3.2 层析滤纸:1号中速,150mm×250mm。 A.7.3.3 层析缸:φ240mm×300mm 。 A.7.3.4 微量进样器:100μL 。 A.7.3.5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。 A.7.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3 ,孔径为15μm~40μm 。 A.7.3.7 50mm 比色皿。 A.7.3.8 10mm比色皿。 A.7.4 阐发步调 A.7.4.1 纸上层析前提 9 尺度分享网 免费下载 GB 17512.1—2010 A. 展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3 。 A. 温度:20℃~25℃。 A.7.4.2 试样溶液的配制 称取约1g试样(切确至0.001g ),置于烧杯中,插手适量水消融后,移入100mL容量瓶中,稀释至 刻度,摇匀备用,该试样溶液浓度为1%。 A.7.4.3 试样洗出液的制备 用微量进样器吸收 100μL 试样溶液,平均地注在离滤纸底边 25mm 的一条基线上,成不断线,使 其在滤纸上的宽度不跨越 5mm,长度为 130mm,用吹风机吹干。将滤纸放入装有事后配制好展开剂的 层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下 l0mm,待展开剂前沿线mm 或直到副染料分手 对劲为止。取出层析滤纸,用凉风吹干。 用空白滤纸在不异前提下展开,该空白滤纸应与上述步调展开用的滤纸在统一张滤纸上相邻部位裁 取。 副染料纸上层析示企图见图 A.2 。 150mm 副染料(1) 250mm 主染料 副染料(2) 基线 副染料纸上层析示企图 将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下,并剪 成约 5mm×15mm 的细条,别离置于 50mL 的纳氏比色管中,精确插手 5mL 丙酮溶液,摇动 3min~5min 后,再精确插手 20mL 碳酸氢钠溶液,充实摇动,然后别离在玻璃砂芯漏斗中天然过滤,滤液应澄清, 无悬浮物。加水至刻度。别离获得各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大接收波利益,用 50mm 比色皿,将各副染料的试料洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。 在分光光度计上测定吸光度时,以丙酮溶液 5mL 和碳酸氢钠溶液 20mL 的夹杂液作参比液。 A.7.4.4 尺度溶液的配制 吸收 2mL 1 %的试样溶液移入 100mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液为尺度溶液。 10 GB 17512.1—2010 A.7.4.5 尺度洗出液的制备 用微量进样器吸收尺度溶液 100μL ,平均地址注在离滤纸底边25mm 的一条基线上,用吹风机吹干。 将滤纸放入装有事后配制好展开剂的层析缸中展开,待展开剂前沿线mm ,取出用凉风吹干,剪 下所有展开的染料部门,按 A.7.4.3 的方式进行萃取操作,获得尺度洗出液。用 10mm 比色皿在最大吸 收波利益测吸光度值。 同时用空白滤纸在不异前提下展开,按不异方式操作后测洗出液的吸光度值。 A.7.4.6 成果计较 副染料的质量分数以w7 计,数值用%暗示,按公式(A.8)计较: −[ + LL + − ]( ) ( ) A b A b / 5 w 1 1 n n ×S ………………………(A.8 ) 7 ( )(100A/ 2)b − S S 式中: A 1…An —— 各副染料洗出液以 50mm 光径长度测定出的吸光度值; b …b —— 各副染料对照空白洗出液以 50mm 光径长度测定出的吸光度值; 1 n As —— 尺度洗出液以 10mm 光径长度测定出的吸光度值; bs —— 尺度对照空白洗出液以 10mm 光径长度测定出的吸光度值; 5 —— 折算成以 10mm 光径长度的比数; 100/2 ——尺度洗出液折算成 1%试样溶液的比数; S —— 试样的质量分数%。 计较成果暗示到小数点后 1 位。 平行测定成果的绝对差值不大于 0.2 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.8 碘化钠的测定 A.8.1 方式撮要 采用电位滴定法,用硝酸银尺度滴定溶液滴定试样中碘化钠的含量。 A.8.2 试剂和材料 硝酸银尺度滴定溶液:c(AgNO3)=0.001mol/L 。 A.8.3 仪器和设备 A.8.3.1 数字毫伏计。 A.8.3.2 碘离子选择电极。 A.8.3.3 参比电极。 A.8.3.4 电磁搅拌器。 A.8.4 试样溶液的制备 11 尺度分享网 免费下载 GB 17512.1—2010 称取约 4.0g 试样(切确至 0.0001 g ),置于烧杯中,插手精确量取 100mL 的水,用电磁搅拌器搅 拌消融,作为试样溶液。 A.8.5 阐发步调 将碘离子选择电极及参比电极插入已消融的试样溶液中,然后调整毫伏计的毫伏读数,在充实搅拌 下,用硝酸银尺度滴定溶液滴定。起头滴按时滴定量每次 0.5mL,慢慢插手,然后察看每次滴加的电位 变化,并记实电位读数,当接近起点时,滴加快度降至每次 0.1mL,将测得的电位毫伏读数和响应的硝 酸银尺度滴定溶液的滴定体积作图,曲线的最大突跃点即为滴定起点,得出其对应的硝酸银尺度滴定溶 液的体积。 A.8.6 成果计较 碘化钠以质量分数 w 计,数值用%暗示,按公式(A.9)计较: 8 c (V / 1000)M 2 4 3 w ×100% ………………………(A.9 ) 8 m 7 式中: c2 —— 硝酸银尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); V —— 滴定试样耗用的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL ); 4 M3 —— 碘化钠的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol )[M3 (NaI )=149.89] ; m7 —— 试样质量的数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后 1 位。 A.9 砷的测定 A.9.1 方式撮要 赤藓红经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子接收光谱法测定砷的含量。 A.9.2 试剂和材料 A.9.2.1 硝酸。 A.9.2.2 硫酸溶液:1+1。 A.9.2.3 硝酸-高氯酸夹杂溶液:3+1 。 A.9.2.4 砷(As )尺度溶液:按GB/T 602配制和标定后,再按照利用的仪器要求进行稀释配制成含砷 响应浓度的三种尺度溶液。 A.9.2.5 氢氧化钠溶液:1g/L。 A.9.2.6 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。 A.9.2.7 盐酸溶液:1+10。 12 GB 17512.1—2010 A.9.2.8 碘化钾溶液:200g/L 。 A.9.3 仪器和设备 A.9.3.1 原子接收光谱仪 A.9.3.2 仪器参考前提:砷空心阴极灯阐发线 mA~ 10 mA ; A.9.3.3 载气流速:氩气 250mL/min ; A.9.3.4 原子化器温度:900℃。 A.9.4 阐发步调 A.9.4.1 试样消解 称取约 1g 试样(切确至 0.001g ),置于 250mL 三角或圆底烧瓶中,加 10mL~15mL 硝酸和 2mL 硫酸溶液,摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体,溶液变成棕色,遏制加热,放冷后插手 5mL 硝酸- 高氯酸夹杂液,强火加热至溶液通明或微黄色,如仍欠亨明,放冷后再补加 5mL 硝酸-高氯酸夹杂溶液, 继续加热至溶液通明无色或微黄色并发生白烟(避免烧干呈现炭化现象),遏制加热,放冷后加 5mL 水 加热至沸,除去残存的硝酸-高氯酸(需要时可再加水煮沸一次) ,继续加热至发生白烟,连结 10min,放 冷后移入 100mL 容量瓶(若溶液呈现混浊、沉淀或机械杂质须过滤),用盐酸溶液稀释定容。 同时按不异的方式制备空白溶液。 A.9.4.2 测定 量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶,插手5mL碘化钾溶液,用盐酸溶液稀释定容,摇匀, 静置15min。 同时按不异的方式以空白溶液制备空白测试液。 开启仪器,待仪器及砷空心阴极灯充实预热,基线不变后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂, 以尺度空白、尺度溶液、样品空白测试液及样品溶液的挨次,按电脑指令别离进样。测试竣事后电脑自 动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度,输入样品消息(名称、称样量、稀释体积等), 即主动换算出试样中砷含量。 平行测定成果的绝对差值不大于 0.1mg/kg,取其算术平均值作为测定成果。 A.10 铅的测定 A.10.1 方式撮要 赤藓红经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子接收光谱法测定铅的含量。 A.10.2 试剂和材料 A.10.2.1 铅(Pb )尺度溶液:按GB/T 602配制和标定后,再按照利用的仪器要求进行稀释配制成含铅 响应浓度的三种尺度溶液; A.10.2.2 氢氧化钠溶液:1g/L。 13 尺度分享网 免费下载 GB 17512.1—2010 A.10.2.3 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。 A.10.2.4 盐酸溶液:1+10。 A.10.3 仪器和设备 A.10.3.1 原子接收光谱仪。 A.10.3.2 仪器参考前提:GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子接收光谱法。 A.10.4 阐发步调 可间接采用A.9.4.1 的试样溶液和空白溶液。 按GB 5009.12—2010 第三法 火焰原子接收光谱法操作。 两次平行测定成果的绝对差值不大于 1.0mg/kg,取其算术平均值作为测定成果。 A.11 锌含量的测定 A.11.1 方式撮要 赤藓红经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子接收光谱法测定锌的含量。 A.11.2 试剂和材料 A.11.2.1 锌(Zn )尺度溶液:按GB/T 602配制和标定后,再按照利用的仪器要求进行稀释配制成含锌 响应浓度的三种尺度溶液。 A.11.2.2 氢氧化钠溶液:1g/L。 A.11.2.3 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。 A.11.2.4 盐酸溶液:1+10。 A.11.3 仪器和设备 A.11.3.1 原子接收光谱仪。 A.11.3.2 仪器参考前提:GB/T 5009.14-2003 的第一法 原子接收光谱法。 A.11.4 阐发步调 可间接采用本尺度的A9.4.1 的试样溶液和空白溶液。 按GB/T 5009.14—2003 的第一法 原子接收光谱法进行测定。 平行测定成果的绝对差值不大于 2.0mg/kg ,取其算术平均值作为测定成果。 14 GB 17512.1—2010 附 录 B (规范性附录) 氯化钡尺度溶液的配制方式 B.1 试剂和材料 B.1.1 氯化钡。 B.1.2 氨水。 B.1.3 硫酸尺度滴定溶液: c(1/2H SO )=0.1mol/L ,按GB/T601配制与标定。 2 4 B.1.4 玫瑰红酸钠指示液(称取0.1g玫瑰红酸钠,溶于10mL水中,现用现配)。 B.1.5 广范pH试纸。 B.2 配制 称取12.25g氯化钡,溶于500mL水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 B.3 标定方式 吸收20mL硫酸尺度滴定溶液,置于250mL锥形瓶中,加50 mL水,并用氨水中和到广范pH试纸为8, 然后用氯化钡尺度滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反映液与指示液在滤纸上交汇处呈 现玫瑰红色黑点且连结2min不褪色为起点。 B.4 成果计较 氯化钡尺度滴定溶液浓度以c(1/2BaCl2)计,单元以摩尔每升mol/L暗示,按公式(B.1)计较: 1 c V c BaCl 1 4 ( 2 ) ………………………(B.1 ) 2 V 5 式中: c1 —— 硫酸尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); V —— 硫酸尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 4 V —— 耗损氯化钡尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL )。 5 计较成果暗示到小数点后4位。 15 尺度分享网 免费下载

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